下面由专业生产L-羟脯氨酸D-苯丙氨酸D-丝氨酸公司来讲讲3-吡啶磺酸的制备如下:

1)在80℃下于3小时内将75g过氧化氢(70分量%)滴加到113.5g氯吡啶和250ml乙酸中,并在80℃下拌和5小时。经过加入亚硫酸钠溶液除掉氧化剂后,在水射流真空中蒸馏乙酸/水,直到液相温度升至80℃为止。在50℃下加入334g氢氧化钠(50%分量)。将产物相别离物吸收在167ml甲苯中。(假如构成三相,则有必要增加额外的氢氧化钠)。相别离后,将碱性相与167ml甲苯拌和,并以自身已知的方法蒸馏兼并的有机相以除掉甲苯,从而取得98-99%的3-氯吡啶-N-氧化物。。剖析:含量(产品):98%至99%。SO4:0.2至0.5%。DC:4到5个组件。

2)将3-氯吡啶-N-氧化物,252g的亚硫酸钠和700ml的蒸馏水在145℃下拌和17小时,反响后,将水很多蒸馏掉,然后将其蒸馏。将混合物在70℃用500ml浓盐酸酸化。将悬浮液拌和半小时,并经过结晶和枯燥以自身已知的方法收回吡啶-3-磺酸-N-氧化物,得到吡啶-3-磺酸-N-氧化物的产率为76-80。247℃的理论熔点的%。

3)将51g(0.29mol)吡啶-3-磺酸-N-氧化物溶于200mlH2O中,并用25g氢氧化钠(50wt%)将溶液制成碱性,并与5gRaney镍混合。将该反响溶液在高压釜中加热至95℃并在7巴下氢化。3小时后氢化完结,并除掉催化剂,母液浓缩至干。将残余物溶于140ml异丙醇和150ml浓盐酸中,加入4g氯化钠和4g活性炭。拌和1小时后,抽出悬浮液,并与240ml异丙醇混合。吡3-吡啶磺酸以白色结晶片方式沉淀,氯化物含量为0.06%。





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