下面由专业出产L-羟脯氨酸D-苯丙氨酸D-丝氨酸公司来说说L-羟脯氨酸的制备方法,具体包含如下步骤:

步骤一、将焦谷氨酸醇100g,对甲苯磺酸一水合物16.5g,苯甲醛130g,甲苯350g依次参加2L反响瓶中,加热至70~120℃回流4~6h,减压蒸馏浓缩蒸发掉溶剂甲苯得到油状物,经柱层析纯化得到40.5g TSSA0200-A,HPLC:95%,收率23%;

步骤二、取TSSA0200-A 30g,参加900ml四氢呋喃,参加90g MoOPH于2L反响瓶中,氮气维护下降温至-40~-50℃,滴加LiHMDS 240g,反响6~10h,猝灭反响,柱层析得到9.7g TSSA0200-B,HPLC:94.2%,收率:30%;

步骤三、将TSSA0200-B 5g参加100ml三口瓶中,氮气维护下参加50ml四氢呋喃,降温至-15~-20℃,参加0.8g四氢铝锂,升温至室温反响6~8h,猝灭反响,柱层析得到1.5g TSSA0200-C,HPLC:97%,收率:31.7%;

步骤四、将TSSA0200-C 1.5g用30ml乙醇溶解,参加高压釜中,参加0.015g钯炭,通入氢气至1MPa,反响3h,过滤除掉钯炭,得到0.82g TSSA0200-D,收率:96.5%;

步骤五、将TEMPO 0.082g配制成20wt%的溶液,TSSA0200-D 0.82g配制成10wt%的溶液,经泵泵入硅胶柱中反响5~10min,得到TSSA0200-D的溶液,经浓缩结晶得到0.6gL-羟脯氨酸,收率65.4%。





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